这部作品面对的读者群体是谁呢?
我们以这份粒度分析报告为例,详细进行介绍。
一
分析参数详解
分析面板中包含了粒度测试的核心参数,涵盖了颗粒折射率、颗粒吸
收率以及分散剂折射率这三项关键的光学特性值,这三项都会直接关系到最终的粒度分析结果,具体的参数设置方法可以参照我们先前撰写过的文章《粒度测定中光学参数对结果的影响》。
粒度测定中光学参数对结果的影响
以此报告为例,我们将从三个不同的角度进行说明:具体数字如图所示。
1. 光学参数设定:颗粒的折射率、颗粒的吸收率(需人工输入数值),分散剂采用水,表明此次测试采用的是水基测定方法,水的折射率值为1.330。
通过观察分散剂的名称,我们就能知晓所采用的是水基法、油基法,还是干法进行测定。
2. 计算模型的选择
本次测试选用了Mie散射模型搭配通用分析模型,这套组合方案适用于大多数有机和无机粉体材料的粒度分析。
3. 残差与遮光度的评估——本次测试的实时参数
借助这两项参数,我们能初步判定本次数据分析的可靠性:
(1)加权残差:行业内普遍接受的合格标准为小于1%,最佳情况不大于2%(或仪器厂商规定的标准值)。在此案例中,加权残差为0.61%,说明理论拟合曲线与实际测得的散射信号高度吻合,拟合效果好,数据基本可信。
(2)激光遮光度:代表进样浓度,湿法测试适宜的遮光范围一般在10%至20%,本次测试的18.6%处于正常区间,既避免了因浓度过高导致多重散射,又防止了因浓度过低引起信噪比不足的问题。
二
结果呈现与分析
从上至下,共划分了五个不同的分析区域,如图所示。
1
浓度指标:0.0048%
这个数值指的是悬浮液中颗粒体积占液体总体积的百分比值,它是通过将遮光度代入朗伯 - 比尔公式,并结合颗粒光学参数计算得出的理论体积百分比;遮光度为原始测量值,而这一浓度数据则是经过二次计算得出的。
2
径距(Span)、一致性(Uniformity)的解读
(1)径距(Span):1.581
对于从事原料药研发的同行们,需要特别注意:一旦Span值超过3.5,就必须提高警惕。
之前在行业公众号上偶然看到相关案例分享,审评专家要求将此参数纳入粒度控制范畴,这意味着监管部门不仅关注粒度的最终结果,更注重是否存在过小或过大的颗粒物。换言之,对粒度工艺水平的规范提出了更高要求。工艺与方法确实需要协同进步!
(2)一致性(Uniformity):0.484
这是马尔文粒度仪配套的基于Span的均匀性评价指标,它用于衡量所有颗粒与中心值的绝对偏差,并与Span趋势形成对应关系,如表所示:
总结:相较于径距(Span),一致性(Uniformity)对整体分布均匀程度的敏感性更强,更侧重于评估颗粒在中位值附近的分布情况;而径距(Span)则更能反映颗粒在粗细两端分布的特征。
3
比表面积、D [3,2]、D [4,3] 的分析
(1)比表面积:1921 m²/kg
其计算主要依靠本次测试的D [3,2]数值以及物料的密度数据,通过球形颗粒的理论公式推导得出,并非通过氮气吸附 BET法实际测量的真实比表面积值。
(2) D [3,2]:2.02 μm 表面积平均径
(3)D [4,3]:2.92 μm 体积平均径
我们的目标在于缩小D [3,2]与D [4,3]之间的差距,这两个数值越接近,代表粒度分布越趋于理想状态。
4
Dv系列体积百分位(从最小到最大依次累加
体积边界)
我们需要明确一个核心前提,即激光衍射法测得的粒度分布,默认为体积分布,而不是个数分布!
以一个生活实例来解释:
假如我们准备了一筐水果,里面有200个李子及1个西瓜:
若按体积计算:西瓜占据了这筐水果的大部分空间;
若按个数计算:李子的数量明显多于西瓜,西瓜几乎可被忽略不计。
简单来说:激光衍射法关注的是颗粒在特定尺寸下占有的体积比例,而非颗粒的数量——只要我们牢记这一点,后续的理解就会变得容易许多。
在粒度分析过程中,通常会借助电子显微镜或光学显微镜进行辅助检测,假设我们采用电子显微镜将每颗粒子单独取出,按直径由小到大排列,依次累加体积:
当累加的体积达到总体积的10%时,当前这个颗粒的直径即为Dv10
当累加的体积达到100%时,直径最大的那颗颗粒即为Dv100
如下面的示意图所示:
这种理想离散场景下,颗粒被视为独立实体,其体积累加呈现分段跳跃式变化,10%分界点会精确对应某一颗特定粒径的颗粒。
而在实际激光粒度分析仪(如马尔文仪器)的操作中,仪器并非逐个捕捉颗粒,而是通过散射信号拟合出连续平滑的曲线(呈现出典型的S型曲线,并逐渐上升),所以这个分界粒径是依据曲线推断计算得出的数值,并不一定真实存在直径恰好等于该值的颗粒。(示意图请参考)
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各区间体积占比(括号内标注区间分界,例如0~2、2~4、0~10μm)
文章配图-1








